| 色谱质谱联用仪 |
| 发布人：汤玉 发布时间：2021-07-20 浏览次数:342 |
仪器收费标准（院内、院外、校外）： 院内：1000元/样品
技术参数： ◆ Mass Range：50 to 6000 Da
主要功能： ◆ Q-Exactive质谱仪具有HR/AM Quanfirmation功能，能够在单次分析种鉴定、定量和确认复杂混合物中更多痕量级的代谢物、污染物、肽类和蛋白质 ◆ C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递，从而提高灵敏度和定量性能，尤其适用于使用同位素标签的实验 ◆ 多重检测提高了整体系统工作周期的效率，能够更好的与UHPLC兼容，并在Orbitrap进行同时检测之前收集并保存多达10种母离子 ◆ 先进的信号处理技术能够在全扫描 模式和最大扫描速度下将系统分辨率提高至140,000 FWHM 应 ◆ 为蛋白质组学定性和定量分析应用提供了强大的、易于使用的高分辨率精确质量（HR/AM）的功能 ◆ Q-Exactive卓越的quanfirmation能力为内源性类固醇，药物滥用和疼痛控制疗法等应用提供便捷的化合物鉴定、定量和确认 ◆ 可用于筛选和定量分析环境和食品样品，结果高度可靠 ◆ 具有高质量分辨率，可将分析物从干扰物中分辨出来，是大规模复杂代谢组学样品轮廓分析的首选平台 ◆ Q-Exactive灵活多变的quanfirmation功能为药物开发和代谢组学提供了一个通用的解决方案 仪器使用步骤及注意事项: 1. 开机 a. 检查气体（确认氮气钢瓶已经打开）、机械泵油和电源连接；电子开关（Electronic Switch）处在关闭状态。 b. 开启LC液相部分。 c. 将Q Exactive右侧面板上的Main Power Switch置于On位置，机械泵启动，用垫片（锡箔纸）或电晕针堵住Cappillary。 d. 抽真空2h后，将Q Exactive右侧面板上电子开关（Electronic Switch）置于On位置。 e. 打开电脑，进入Tune界面，仪器和软件建立连接。 f. 检查UHV，小于1000e-10 Torr后方可做烘烤。选择Vacumm/Bake Out，一般12 h，开始Bake Out。 g. 勾选Enter Standby after Bakeout，烘烤完后自动切换到待机状态。 h. Bake Out后cooling 3 h，UHV读数接近或小于5e-10 mbar。 2. 调谐与校正 a. 从任务栏选Start > Programs >Thermo Exactive Series > Tune打开Tune窗口。 b. 用注射泵将低浓度的校正液引入离子源，在ESI/MS模式下检验质谱仪的操作情况，调谐质谱仪，保存调谐方法。 c. 校正质谱仪。 3. 样品分析 a. 连接管线，选择合适浓度的标样，对质谱条件进行优化，保存质谱方法。 b. 在Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列。 c. 序列建立: 选择样品类型、输入文件名称、设定文件保存路径、选择分析方法、设定样品瓶位置、输入进样体积、 保存序列。 d. 当色谱柱、系统平衡，基线稳定后，运行单个或多个样品。 4. 关机 a. 终止数据采集。 b. 停掉液相流路。 c. 在软件Tune中将仪器设置为Standby，并关闭软件（不施加高压，Shealth Gas和Aux Gas气流关闭）。 d. 将电子开关（Electronic Switch）置于Off位置。 e. 将Vacuum Pump Switch置于Off位置，该状态意味着仪器所有供电断掉，包括分子涡轮泵和机械泵。 f. 至少15 min后，关掉N2的减压阀，否则会漏掉Nb. ，关机完成。 5. 注意事项 a. 系统需要Bake Out 12个小时，真空区域如果有过多的空气和水蒸气，会降低灵敏度，出现 Tuning问题； Bake Out 完成后，一般等待3小时待FT分析器稳定后开始样品检测。 b. 若发现UHV真空度超标，可以重新烘烤一次过夜。 c. 样品的准备与上机由实验室同学负责。 d. Run样品期间需适时观察仪器状态，包括柱压，流速，出峰情况等，以便及时处理异常情况。 e. 标样和样品在使用前必须用0.22 μm的针头式滤器（进口非分装）过滤。 f. 如果只是维护仪器，则不需进一步关闭LC及数据系统部分。 g. 如果关机后停用仪器一段时间，可关闭LC及数据系统部分。 h. 有机流动相必须为进口HPLC级，水相可使用Millipore纯水机出水，水相需每周更换以保持新鲜。 i. 流动相中添加的酸或铵类物质必须为色谱纯级别，吸取甲酸（FA）或三氟乙酸（TFA）需使用微升玻璃注射器。 |
|||||||||||||||||
