液相色谱仪
发布人:余蔚明  发布时间:2021-07-20   浏览次数:73
液相色谱仪     预约

管理人员廖鲁剑仪器型号
Agilent 6550 LC-QTOF
联系电话021-24207044放置位置

闵行校区生科楼422室

使用方向对外开放仪器状态
正常

      

仪器收费标准(院内、院外、校外): 

院内:1000元
院外:1000元
校外:2000元  

        

技术参数:

◆紫外检测器 DAD:Peak Width 0.0012-0.85;采样速度(Hz)160-0.3125Hz
◆源参数
1) Dual ESI源 毛细管电压正离子默认设置4000V,负离子默认设置3500V,干燥器的温度、流量、雾化器的压力可调
2) APCI源 HPLC流速、雾化器压力、干燥器流量、干燥器温度、蒸发器温度、电晕电量、毛细管电压可调
◆Q-TOF采集参数 MS模式、Auto MS/MS模式、Targeted MS/MS模式
◆泵的参数 二元泵/四元泵可设置泵的流量、流动相比例、数据停止采集时间等


仪器主要功能及应用:

主要功能:
◆ 安捷伦6550 Q-TOF四级杆液相液质谱仪集突破性的iFunnel技术、离子束压缩冷却技术(IBCS)技术、喷射流离子聚焦技术Jet Stream4、GHz高速检测器和模数转换采集模式(ADC)和双增益放大器等创新技术于一身,实现飞克级灵敏度;
◆ iFunnel技术提高了离子传输效率,可达到其他任何高分辨液质联用仪无法获得的低检测限;
◆ 扩展动态范围:高5个数量级的谱图内动态范围,可准确分析和筛查包含痕量目标物以及更高丰度组分的复杂样品;
◆ 分析速度高达50幅谱图/秒,可充分利用Agilent Infinity II UHPLC、2D-LC、SFC,甚至GC-APCI色谱接口的新成果;
◆ 具备强大的MassHunter软件套装,利用精确质量质谱和MS/MS以及高精度同位素数据,对复杂混合物中的化合物进行谱图分析、表征、鉴定和定量;
◆ 新型的全离子MS/MS技术,用于在TOF和Q-TOF液质联用系统上进行目标化合物和非目标化合物的筛查


应用:
LC Q-TOF可用于药物代谢研究;化合物的筛查及定性;靶向代谢组学的研究,如脂质组学——了解疾病发病机理,寻找生物标识物,开发治疗途径;非靶向代谢组学的研究,如生物体液、组织、细胞样品特定科学问题的分析。


仪器使用步骤及注意事项:

1.开机
1) 打开氮气发生器的电源,待压力输出稳定后,调节输出压力为约 0.7 MPa(~100 psi)
2) 打开氮气发生器的电源,待压力输出稳定后,调节输出压力为约 0.7 MPa(~100 psi)
3) 打开计算机,网络交换机(LAN Switch)电源
4) 打开液相各个模块电源
5) 打开质谱前面左下角的电源开关,这时可以听到质谱里面溶剂切换阀切换的声音。同时机械泵开始工作,仪器开始自检。等待大约两分钟,或听到第二声溶剂阀切换的声音(表明质谱自检完成) 后,表示仪器自检完成,可以联机
6) 在桌面上双击图标,进入仪器诊断软件界面,在菜单上选择Connection > Connect,自动会显示IP地址 192.168.254.12,点击OK按钮就会进入诊断软件
7) 进入诊断软件后,在Parameters页面观察真空状态。Q-TOF一接通电源,前级真空规就开始工作,监视前级真空值。但只有当Turbo1和Turbo2两个涡轮泵的转速都大于 95%之后,四极杆和TOF 部分的高真空规才会开始工作,读取真空值。观察前级真空(典型值≤2.5 Torr)和 TOF 高真空(需要小于1.5×10 -6 Torr才可以正常工作)情况
8)在TOF部分高真空≤1.5×10-6 Torr 之后,切换到Instrument ON/OFF标签栏,点击 Condition HV按钮进行高压的Condition。根据不同的情况选择不同的模式进行 HV Condition
9)当Condition HV结束后,在File菜单上选择Connection > Disconnect,然后关闭 Q-TOF 诊断软件
10)在计算机桌面上双击MassHunter采集软件图标,进入MassHunter工作站

2.样品分析
1)切换至Acquisition界面
2)在仪器Standby状态下更换所需色谱柱,调整初始流动相配比,设置所需流速,开始平衡柱子
3)在采集软件界面左下角点击Method Editor,在此处编辑所有LC和TOF的方法参数并保存方法
4)创建工作列表,填好样品名称、位置、方法、保存路径、类型等后,开始分析
5)分析结束后,若流动相中存在盐类,需用≥10倍柱体积的高比例(>90%)水相冲洗色谱柱。而后再用≥10倍柱体积的100%乙腈冲洗色谱柱,使色谱柱保存在纯乙腈相中

3.关机
1)打开诊断软件,连接仪器。然后切换到Instrument ON/Off界面,点击Vent,系统开始放空,此过程需要大约 10-15 min。在Vent过程中,可以在Parameter页面观察涡轮泵的转速的变化。Vent完成后,机械泵会停止工作,两个涡轮泵的转速都会下降到接近零,前级真空为760 Torr
2)关闭Q-TOF及LC各模块的电源。关闭电脑。如果使用液氮罐,同时关闭自增压阀门

注意事项
◆样品分析时若梯度和时间设置上有变更,请务必在Stop Time栏中做相应修改
◆如果长时间关机,拔掉质谱的电源线。否则仪器的某些电路仍然带电
◆关机后,建议不要关闭碰撞气用的高纯氮的减压阀。仪器关机后,不会消耗高纯氮,但可以使整个管路保持正压,有效保护高纯氮的捕集阱不被环境空气污染